Análises diretas empregando espectrômetro de massas têm sido cada vez mais utilizadas para determinação de compostos orgânicos em amostras complexas. Entretanto, a maioria destas amostras apresentam inúmeros interferentes que podem diminuir o sinal analítico. Empregar extrações com sorventes magnéticos neste tipo de análise pode melhorar a sensibilidade e seletividade, sem perder a simplicidade e rapidez do método. Nesta tese, duas novas técnicas baseados na associação entre extração com sorventes magnéticos e ionização ambiente foram desenvolvidos. Nanotubos de carbono magnéticos foram utilizados nos três capítulos, sendo estes revestidos por albumina bovina sérica nos dois últimos capítulos. No primeiro capítulo, através da técnica sonic spray on magnetic particles mass spectrometry (SSMP-MS), nicotina foi determinada em urina enquanto que nicotina e cotinina foram determinadas em saliva. Para análise em urina, a nicotina foi avaliada faixa de concentração de 10 a 500 μg L-1. Nicotina deuterada na concentração de 400 μg L-1 foi empregada como padrão interno. O sistema apresentou linearidade, com coeficiente de correlação de 0,9956. A precisão intradia foi de 22% (desvio padrão relativo) e a exatidão intradia (erro relativo) foi de 12% para padrão de nicotina de 500 μg L-1. Para determinação de nicotina e cotinina em saliva, avaliou-se a faixa de concentração de 50 a 500 μg L-1. Cotinina deuterada na concentração de 300 μg L-1 foi empregada como padrão interno. O sistema apresentou linearidade para ambos analitos coeficiente de correção 0,9993 e 0,9961 para nicotina e cotinina, respectivamente. Para o padrão na concentração de 500 μg L-1 para nicotina e cotinina, a precisão intradia foi de 12,24% e de 16,13% e exatidão intradia foi de 1,44% e 2,27%, respectivamente. Este método foi aplicado para análise de amostras reais de voluntários fumantes. No capítulo 2, foi utilizada a mesma técnica para análise de fármacos que atuam no sistema nervoso central em saliva. Para isso, os fármacos amitriptilina, Citalopram, Clomipramine, Clorpromazina, Doxepina, Haloperidol, Nortriptilina, sertralina e Venlafaxina foram determinados na faixa de 50 a 500 μg L-1, exceto para amitriptilina que foi determinada na faixa de 100 a 500 μg L-1. Citalopram-D6, Clorpromazina-D3, Haloperidol-D4, Nortriptilina-D3, Sertralina-D3 e Venlafaxina-D6 foram utilizados como padrões internos. O método apresentou linearidade e exatidão, sendo a precisão um fator a ser melhorado. Já no terceiro capítulo, os mesmos fármacos e padrões internos do capítulo 2, com exceção da Sertralina, foram determinados em plasma pela técnica magnetic particles spray – mass spectrometry (MPS-MS). Os fármacos foram determinados, em 100μL de plasma, na faixa de 10 a 500 μg L-1, com os padrões internos na concentração de 150 μg L-1. A linearidade foi adequada, com coeficiente de correlação maior que 0,99 para todos os fármacos avaliados. A precisão e exatidão para padrão de 10 μg L-1 variou de 4,04 a 22,93% e 4,26 a 15,67%, considerando todos os fármacos. As técnicas SSMP-MS e MPS-MS foram eficientes e promissoras para aplicações bioanalíticas, estando em processo de depósito de patente.