Silva, Dham Khlisman Velozo da. Estudo da reciclagem de cromo de resíduos químicos provenientes de análises de carbono orgânico total (COT) pelo método de Walkley-Black em solos de Rondônia, Brasil. Dissertação (Mestrado). Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Mato Grosso – campus Cuiabá Bela Vista. 2022. 41 p.
A problemática dos resíduos químicos laboratoriais tem ganhado cada vez mais importância no âmbito de instituições de ensino e pesquisa, no sentido de atender os preceitos da química verde e de sustentabilidade ambiental. A metodologia de determinação de carbono orgânico total (COT) utilizada pelo laboratório de solos do IFRO, Campus Colorado do Oeste, é responsável por gerar um resíduo químico que consiste em uma solução aquosa ácida, contendo cromo (tri e hexavalente). O cromo é um metal potencialmente tóxico que possui efeitos carcinogênicos e mutagênicos, de modo que suas concentrações em efluentes são legalmente controladas e alternativas de redução/reúso/reciclagem desse metal são amplamente estudadas. Dessa forma, o presente trabalho teve como objetivos: desenvolver e validar um método de recuperação de cromo de resíduos provenientes da quantificação de COT do solo; e reusar esse cromo em análises de determinação de COT em solos do Estado de Rondônia. A recuperação do cromo foi realizada por meio de reações de oxirredução e precipitação; a quantificação do COT dos solos foi realizada pelo método de Walkley-Black, com digestão de amostras por via úmida, pelo íon dicromato em meio ácido; a determinação da concentração de cromo total foi feita de forma direta por espectrometria de absorção atômica em chama; e a determinação da concentração de Cr(VI) foi feita por espectrofotometria UV-Visível utilizando reação com 1,5-difenilcarbazida. O tratamento estatístico dos dados incluiu teste de normalidade de Shapiro-Wilk, teste de correlação de Person, testes de precisão e testes de agrupamento por similaridade (análise de clusters) para comparação dos métodos. Ao longo do desenvolvimento do trabalho foi possível realizar a recuperação do cromo presente no resíduo, por meio de sua redução com etanol, precipitação como hidróxido de cromo em pH alcalino e oxidação com peróxido de hidrogênio. O reúso do cromo recuperado representou uma economia de aproximadamente 8% da massa de reagente de grau analítico utilizada para preparação das soluções de trabalho empregadas na quantificação de COT. Os teores de COT de 51 amostras de solo foram determinados utilizando-se o método convencional, e o método modificado (com o reúso do cromo recuperado). Os resultados obtidos apresentaram distribuição normal (p-valores>0,05), e uma forte correlação linear positiva ao comparar ambos os procedimentos analíticos (coeficiente de correlação de Person igual a 0,9978643). A análise de clusters mostrou que a maioria das amostras apresenta teores de COT similares para ambas as metodologias; além disso, as divergências encontradas pelo tratamento estatístico são relativamente baixas (menores que 1,59 g/kg de COT), considerando-se a matriz analisada. Diante do exposto, pode-se afirmar que o procedimento de recuperação de cromo a partir do resíduo laboratorial estudado foi bem-sucedido e o reúso do cromo na metodologia de determinação de COT resultou em um método modificado com excelente correlação linear positiva em relação ao método convencional, produzindo resultados similares aos obtidos com o método de referência, com repetibilidade e precisão intermediária adequadas, evidenciando a sua confiabilidade analítica.