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Dados do Trabalhos de Conclusão

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE MATO GROSSO
QUIMICA TECNOLÓGICA E AMBIENTAL (50005014002P0)
Educação Presencial
AVALIAÇÃO DO REUSO DE CROMO DE RESÍDUOS QUÍMICOS PROVENIENTES DE ANÁLISES DE CARBONO ORGÂNICO TOTAL (COT) PELO MÉTODO DE WALKLEY-BLACK EM SOLOS DE RONDÔNIA, BRASIL
DHAM KHLISMAN VELOZO DA SILVA
DISSERTAÇÃO
04/09/2023

Silva, Dham Khlisman Velozo da. Estudo da reciclagem de cromo de resíduos químicos provenientes de análises de carbono orgânico total (COT) pelo método de Walkley-Black em solos de Rondônia, Brasil. Dissertação (Mestrado). Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Mato Grosso – campus Cuiabá Bela Vista. 2022. 41 p. A problemática dos resíduos químicos laboratoriais tem ganhado cada vez mais importância no âmbito de instituições de ensino e pesquisa, no sentido de atender os preceitos da química verde e de sustentabilidade ambiental. A metodologia de determinação de carbono orgânico total (COT) utilizada pelo laboratório de solos do IFRO, Campus Colorado do Oeste, é responsável por gerar um resíduo químico que consiste em uma solução aquosa ácida, contendo cromo (tri e hexavalente). O cromo é um metal potencialmente tóxico que possui efeitos carcinogênicos e mutagênicos, de modo que suas concentrações em efluentes são legalmente controladas e alternativas de redução/reúso/reciclagem desse metal são amplamente estudadas. Dessa forma, o presente trabalho teve como objetivos: desenvolver e validar um método de recuperação de cromo de resíduos provenientes da quantificação de COT do solo; e reusar esse cromo em análises de determinação de COT em solos do Estado de Rondônia. A recuperação do cromo foi realizada por meio de reações de oxirredução e precipitação; a quantificação do COT dos solos foi realizada pelo método de Walkley-Black, com digestão de amostras por via úmida, pelo íon dicromato em meio ácido; a determinação da concentração de cromo total foi feita de forma direta por espectrometria de absorção atômica em chama; e a determinação da concentração de Cr(VI) foi feita por espectrofotometria UV-Visível utilizando reação com 1,5-difenilcarbazida. O tratamento estatístico dos dados incluiu teste de normalidade de Shapiro-Wilk, teste de correlação de Person, testes de precisão e testes de agrupamento por similaridade (análise de clusters) para comparação dos métodos. Ao longo do desenvolvimento do trabalho foi possível realizar a recuperação do cromo presente no resíduo, por meio de sua redução com etanol, precipitação como hidróxido de cromo em pH alcalino e oxidação com peróxido de hidrogênio. O reúso do cromo recuperado representou uma economia de aproximadamente 8% da massa de reagente de grau analítico utilizada para preparação das soluções de trabalho empregadas na quantificação de COT. Os teores de COT de 51 amostras de solo foram determinados utilizando-se o método convencional, e o método modificado (com o reúso do cromo recuperado). Os resultados obtidos apresentaram distribuição normal (p-valores>0,05), e uma forte correlação linear positiva ao comparar ambos os procedimentos analíticos (coeficiente de correlação de Person igual a 0,9978643). A análise de clusters mostrou que a maioria das amostras apresenta teores de COT similares para ambas as metodologias; além disso, as divergências encontradas pelo tratamento estatístico são relativamente baixas (menores que 1,59 g/kg de COT), considerando-se a matriz analisada. Diante do exposto, pode-se afirmar que o procedimento de recuperação de cromo a partir do resíduo laboratorial estudado foi bem-sucedido e o reúso do cromo na metodologia de determinação de COT resultou em um método modificado com excelente correlação linear positiva em relação ao método convencional, produzindo resultados similares aos obtidos com o método de referência, com repetibilidade e precisão intermediária adequadas, evidenciando a sua confiabilidade analítica.

metais potencialmente tóxicos;cromo hexavalente;íon dicromato;reações de oxirredução;precipitação seletiva
Silva, Dham Khlisman Velozo da. Evaluation of chromium reuse from chemical waste from total organic carbon (TOC) analysis by the Walkley-Black method in soils of Rondônia, Brazil. (Master). Federal Institute of Education, Science and Technology of Mato Grosso – campus Cuiabá - Bela Vista, 2022. 41 p. The problem of laboratory chemical waste has gained more importance in the context of teaching and research institutions, in order to correspond the precepts of Green Chemistry and environmental sustainability. The method for determining total organic carbon (TOC) used by the Soil Laboratory of IFRO, Colorado do Oeste Campus, is responsible for generating a chemical waste consisting of an acidic aqueous solution containing chromium (tri and hexavalent). Chromium is a potentially toxic metal that has carcinogenic and mutagenic effects, therefore its concentrations in effluents are legally controlled and alternatives for the reduction/reuse/recycling of this metal are widely studied. Thus, the present work aimed to develop and validate a method for recovering chromium from soil TOC quantification waste; and to reuse this chromium in analysis of TOC determination in soils from the State of Rondônia. Chromium recovery was carried out through oxidation-reduction and precipitation reactions; the quantification of the soil TOC was performed by the Walkley-Black method, with samples being digested by the dichromate ion in an acid medium; the determination of total chromium concentration was performed directly by flame atomic absorption spectrometry; and the determination of Cr(VI) concentration was performed by UV-Visible spectrophotometry using reaction with 1,5-diphenylcarbazide. The statistical treatment of the data included the Shapiro-Wilk normality test, the Person correlation test, accuracy tests and cluster analysis to compare the methods. Throughout the development of the work, it was possible to recover the chromium present in the residue, through its reduction with ethanol, precipitation as chromium hydroxide at alkaline pH and oxidation with hydrogen peroxide. The reuse of recovered chromium represented a decrease of approximately 8% of the mass of analytical grade reagent used to prepare the solutions used in the quantification of TOC. TOC contents of 51 soil samples were determined using the conventional method, and the modified method (with the reuse of recovered chromium). The results obtained showed normal distribution (p-values>0.05) and a strong positive linear correlation when comparing both analytical procedures (Person's correlation coefficient equals to 0.9978643). Cluster analysis showed that most samples have similar TOC contents for both methods; moreover, the differences found by the statistical model are relatively low (less than 1.59 g/kg of TOC), considering the analyzed matrix. Therefore, the procedure for recovering chromium from the studied laboratory residue was successful and the reuse of chromium in the TOC determination methodology resulted in a modified method with excellent positive linear correlation compared to the conventional method, producing similar results to those obtained with the reference method, with adequate repeatability and intermediate precision, showing its analytical reliability.
potentially toxic metals;hexavalent chromium;dichromate ion;redox reactions;selective precipitation
1
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PORTUGUES
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE MATO GROSSO
O trabalho possui divulgação autorizada
DISSERTAÇÃO - PPGQTA - DHAM SILVA - VERSÃO FINAL REVISADO.pdf

Contexto

Química
QUÍMICA E MONITORAMENTO AMBIENTAL
-

Banca Examinadora

ADRIANA PAIVA DE OLIVEIRA
DOCENTE - PERMANENTE
Sim
Nome Categoria
REINALDO DE SOUZA BILIO Participante Externo
WANDER MIGUEL DE BARROS Docente - PERMANENTE
ADRIANA PAIVA DE OLIVEIRA Docente - PERMANENTE

Financiadores

Financiador - Programa Fomento Número de Meses
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE MATO GROSSO - FINANCIAMENTO INSTITUCIONAL PROPES 12

Vínculo

-
-
-
Não

Produções Intelectuais Associadas

Nome Tipo da Produção Subtipo da Produção
RECUPERAÇÃO DE CROMO DE RESÍDUOS QUÍMICOS PROVENIENTES DE ANÁLISES DE CARBONO ORGÂNICO TOTAL (COT) PELO MÉTODO DE WALKLEY-BLACK BIBLIOGRÁFICA TRABALHO EM ANAIS
AVALIAÇÃO DO REUSO DE CROMO RECUPERADO DE RESÍDUOS QUÍMICOS DE SOLOS EM ANÁLISES DE CARBONO ORGÂNICO TOTAL (COT) PELO MÉTODO DE WALKLEYBLACK BIBLIOGRÁFICA ARTIGO EM PERIÓDICO
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