O biodiesel, combustível renovável obtido a partir de óleo vegetal e gordura animal, destaca-se pelo potencial sustentável e como alternativa aos combustíveis fósseis. Sua produção utiliza recursos naturais, contribuindo para questões socioambientais e econômicas, como a redução do êxodo rural e a diversificação da matriz energética brasileira. O Brasil possui vantagens competitivas para sua produção, como clima favorável à produção de óleo vegetal e políticas de incentivo que promovem o uso de matérias-primas da agricultura familiar. Na reação de transesterificação, uma das principais tecnologias de produção de biodiesel, é necessária a presença de catalisadores para que ela se processe. A partir deste ponto de vista, os hidróxidos duplos lamelares (HDLs), também conhecidos como compostos do tipo hidrotalcita, são muito aplicados devido às propriedades químicas que podem apresentar dependendo da metodologia de síntese adotada. Neste trabalho, o foco do estudo, foi o desenvolvimento, caracterização e avaliação catalítica destes materiais para ampliar a viabilidade da substituição parcial e/ou total dos combustíveis fósseis. Adotou-se o método da co-precipitação à pH constante para produzir os HDLs por ser uma técnica amplamente utilizada na literatura. Os difratogramas de DRX confirmaram tanto as estruturas lamelares dos HDLs intercalados com CO32- quanto a formação de óxidos do tipo periclásio (NiO e ZnO) após a calcinação. Os espectros de FTIR-ATR permitiram identificar grupos funcionais, analisar a estrutura molecular e detectar eventuais impurezas nos materiais. As análises de composição química, realizadas por MP-AES e EDS, confirmaram a presença dos elementos esperados, possibilitando a comparação entre as razões molares teóricas e experimentais e a determinação das fórmulas químicas. A caracterização textural, com base na adsorção e dessorção de N2, revelou que a calcinação aumentou a área específica da maioria dos materiais, e a mesoporosidade, evidenciada através do método BJH, foi consolidada a partir da classificação das isotermas sendo do tipo IV com histerese H3. O TPD revelou a força e a distribuição dos sítios básicos dos materiais por meio dos perfis de dessorção de CO2, enquanto que as micrografias evidenciaram a morfologia, forma, dispersão e características da superfície das partículas vistas a partir de imagens em altas resoluções. Nos testes catalíticos, os catalisadores apresentaram desempenho inferior às hidrotalcitas, indicando que ajustes nas condições reacionais, como maior temperatura, tempos prolongados e excesso de álcool, são necessários para explorar seu potencial. Estudos futuros devem focar na otimização dessas condições para confirmar a viabilidade industrial dos catalisadores e impulsionar a produção sustentável de biodiesel, reduzindo a dependência de fontes energéticas não renováveis.