A expansão do setor têxtil tem desempenhado um papel fundamental na aceleração da industrialização a nível global. Contudo, este ramo tem causado diversos impactos ambientais, especialmente devido ao descarte inadequado de efluentes com alta carga de contaminantes, incluindo os azo-corantes, sendo o preto reativo 5 (RB-5) um dos mais preocupantes. Assim, torna-se essencial a busca por métodos eficazes de descontaminação, entre os quais a adsorção e os processos eletroquímicos oxidativos avançados se destacam como estratégias promissoras para a remoção desses poluentes. O presente estudo investigou a adsorção e a oxidação eletroquímica aplicados à remoção de RB-5 em efluentes sintéticos. No processo de adsorção, foi desenvolvido e caracterizado um compósito C/TiO2. As análises de difração de raios X (DRX) indicaram que tanto o compósito quanto o suporte de TiO2 apresentaram predominantemente fases de anatase. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) revelou alterações morfológicas no material após a adsorção. A área superficial do adsorvente apresentou-se cerca de 54,24 m2 g–1, enquanto a espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) confirmou a presença de diversos grupos funcionais, alguns dos quais são pertinentes à estrutura do corante, após o processo de adsorção. O pH do ponto de carga zero (pHPCZ) indicou condições favoráveis de adsorção para pH ≤ 7,47. Após ajustes às equações não-lineares, o modelo de Sips foi o que melhor descreveu o equilíbrio de adsorção. Por outro lado, a cinética do processo seguiu o modelo de Avrami para ordem fracionária, evidenciando uma adsorção governada por múltiplas etapas. Termodinamicamente, a adsorção foi classificada como endotérmica, de controle entrópico e exergônica. O processo de oxidação eletroquímica envolveu o desenvolvimento e caracterização de eletrodos tipo ânodo dimensionalmente estável (ADE) com a configuração Ti/IrO2 SnO2-Ta2O5. As análises de DRX dos eletrodos revelaram fases características de IrO2, SnO2, Ti e Ta2O5, enquanto as imagens de MEV exibiram a morfologia típica de "barro rachado". A voltametria cíclica (H2SO4) evidenciou o comportamento capacitivo dos eletrodos, com fator de rugosidade variando entre 0,3260 e 0,6812. As análises por electrochemical mass spectrometry (EC-MS) confirmaram a predominância da eletrogeração de cloro molecular (Cl2) sobre a reação de desprendimento de oxigênio, especialmente sob alta Sn/Ta e pH ácido. A cromatografia de íons permitiu quantificar Cl- e ClO-, enquanto a espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) evidenciou que a formação de Cl2/HOCl ocorre em potenciais superiores a 1,25 V vs. Ag/AgCl, com menor resistência de transferência de carga (Rtc) nas composições contendo até 10% de Ta. A estabilidade química e estrutural dos eletrodos foi confirmada pela resistência de solução (Rs) praticamente constante e pela capacitância de dupla camada (Cdl), que indicou superfícies rugosas e porosas. O processo de degradação do corante RB-5 mostrou-se eficiente, com constantes de velocidade aparente entre 0,00121 e 0,00571 s–1, sendo processo mais eficaz nos eletrodos Ir/Sn/Ta 30:70:00, 30:65:05 e 30:60:10. A remoção da DQO variou entre 71,72% e 32,47%, e o consumo energético foi menor (0,482 kWh m–3) para composições com menor teor de Ta. Os resultados destacaram a viabilidade de ambas as técnicas (adsorção e oxidação eletroquímica) para o tratamento de efluentes industriais contendo corantes.