Câncer é o nome dado a um conjunto heterogêneo de doenças que têm em comum a desregulação dos principais processos celulares. A quimioterapia antineoplásica, um dos tratamentos existentes, utiliza medicamentos para diminuir e ou eliminar a progressão tumoral e, entre os medicamentos utilizados, destaca-se o uso do docetaxel, entretanto, tem se observado que pequenas alterações na farmacocinética podem alterar significativamente sua eficácia terapêutica e toxicidade; a quimiorresistência tem se apresentando como um grande desafio para a prática clínica. O presente estudo desenvolveu e validou metodologia bioanalítica, que torna possível a investigação da variação da disposição cinética do docetaxel, analisado em plasma empregando UHPLC-MS/MS, em pacientes com câncer de cabeça e pescoço, submetidos à quimioterapia, sendo 9 em primeiro ciclo e 3 em terceiro ciclo. Ainda, foram realizados estudos antiproliferativos in vitro, em linhagem de células de câncer de mama MDA-MB-23, para avaliação do potencial de sinergismo do docetaxel associado ao pirogalol, bem como a capacidade de estimulação de mediadores inflamatórios COX-2 e IL-6 por esta associação de substâncias. O método bioanalítico para análise de docetaxel em plasma humano foi desenvolvido e validado segundo a legislação vigente da Agência Nacional de Vigilância Sanitária RDC 27/2012. A metodologia analítica não apresentou efeito matriz e os coeficientes de variação e os erros padrão relativos dos estudos de precisão e exatidão foram inferiores a 15%. A linearidade do método validado foi de 10-5000 ng/mL, sendo este intervalo linear, associado ao tempo da análise (4,5min), adequado para aplicação em estudos farmacocinéticos. A partir do método desenvolvido, foram avaliados pacientes com câncer submetidos à quimioterapia com dose de 75 mg docetaxel/m² em primeiro (n=9) e terceiro ciclos (n=3) de quimioterapia, com intervalo de 21 dias a cada ciclo, com coletas realizadas de 0-48h. As concentrações plasmáticas determinadas experimentalmente, para cada paciente, com tempo de colheita de 0–48h.Os pacientes incluídos no estudo apresentaram alta variabilidade nos parâmetros farmacocinéticos AUC0-∞, ClT/f, Cmax e t1/2, sendo observadas variações expressivas nos parâmetros farmacocinéticos entre os indivíduos (ex.: AUC: de 890 a 4668 ng/mL.h; ClT/f: de 0,02 - 0,08 L/m2/h). Houve também variações quanto à resposta clínica após o início do tratamento, o que levou a mudança de conduta para 6 pacientes. Os 3 pacientes que seguram até o terceiro ciclo, também não tiveram um padrão de comportamento. Os resultados obtidos nos testes in vitro, utilizando linhagem triplo negativo de câncer de mama (MDA-MB-231) demonstraram a capacidade antiproliferativa do pirogalol (IC50 = 48 nM) e também que sua combinação pode potencializar a resposta do docetaxel, mesmo em concentrações não citotóxicas (<5nM), atuando sinergicamente (CI<1), com efeitos adversos mínimos do pirogalol em linhagem celular normal de mama MCF-12F, em concentrações inferiores a 0,2mM. A associação dos tratamentos in vitro pirogalol-docetaxel demonstrou que o pirogalol foi capaz de reduzir o efeito de indução da expressão dos mediadores inflamatórios COX-2 e IL-6, participantes nos mecanismos de resistência associados ao câncer, comparada à expressão dos mesmos, obtido quando o docetaxel não é associado.