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Dados do Trabalhos de Conclusão

UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS
CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS (32011016003P1)
"SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE POLÍMEROS DE IMPRESSÃO MOLECULAR MAGNÉTICOS DE ACESSO RESTRITO E AVALIAÇÃO DA CAPACIDADE DE EXCLUSÃO DE PROTEÍNAS E DE SORÇÃO SELETIVA DE NICOTINA"
TASSIA VENGA MENDES
DISSERTAÇÃO
31/01/2018

O preparo de amostras complexas demanda muitas etapas até que as mesmas estejam em condições de serem analisadas em um sistema cromatográfico. Além disso, os materiais convencionais utilizados para a extração em fase sólida têm mostrado baixa seletividade e não conseguem eliminar todas as impurezas necessárias. Por isso, neste projeto foi produzido um material inédito com seletividade melhorada para o analito, que visa reduzir o tempo de preparo da amostra a ser analisada e também as interferências na adsorção do analito. O material, denominado de MRAMIP (polímero molecularmente impresso magnético de acesso restrito), une as características positivas de seus componentes como, a seletividade da impressão molecular, a facilidade de manuseio da amostra decorrente do núcleo magnético e ainda a capacidade de eliminação de macromoléculas decorrente do revestimento do material com albumina bovina sérica (BSA). A obtenção do material aconteceu em cinco etapas: síntese das nanopartículas de Fe3O4, funcionalização das nanopartículas com TEOS (tetraetilortosilicato), posterior modificação da nanopartícula funcionalizada na segunda etapa com MPS (3-(trimetoxisilil) propil metacrilato) síntese do polímero molecularmente impresso magnético (MMIP) e revestimento do polímero com BSA. Na primeira etapa foi produzido cerca de 170mg de Fe3O4, enquanto nas etapas de funcionalização com TEOS e MPS, obteve-se uma massa final de 700 mg e 150 mg, respectivamente. Foram produzidos aproximadamente 2,0g de MMIP por síntese e a etapa de revestimento com BSA obteve um aproveitamento de aproximadamente 100%. A nicotina foi a molécula utilizada como molde do MMIP. Os materiais obtidos MRAMIP, MMIP, e MIP (polímero impresso sintetizado sem o núcleo magnético), foram submetidos a testes de exclusão de proteínas sendo que as taxas de exclusão foram de 100%, 78,6% e 71,8% respectivamente. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica (TGA), por Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), por microscopia eletrônica de transmissão (TEM), por análise da área superficial e porosidade (BET) e por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-x (XPS). Foram também conduzidos teste de seletividade, potencial zeta, estudo de pH de adsorção e estudos de cinética e isotermas de adsorção. O teste de seletividade mostrou que o MRAMIP é mais seletivo a nicotina quando comparado ao MRANIP enquanto a análise do potencial zeta mostrou valores de pI (ponto isoelétrico) de 4,63 para MMIP e 4,85 MRAMIP. Estes valores sugerem o revestimento do MRAMIP comparado ao MMIP. O pH 7,0 foi o que melhor adsorveu a nicotina enquanto os modelos que melhor se adequaram a cinética e isoterma de adsorção foram o de ordem fracionária e Sips, respectivamente. Estes modelos admitem que durante o processo de adsorção podem ser adequados modelos diferentes a partir da concentração do adsorvato em relação ao adsorvente. A capacidade máxima adsortiva foi de aproximadamente 71, 78, 66 e 52 mg de nicotina g-1 de MMIP, MNIP, MRAMIP e MRANIP, respectivamente. Foi feito um estudo de influência de campo magnético na adsorção e eluição de nicotina, porém os resultados não foram significativos.

MRAMIP;Reconhecimento molecular;Magnetismo;Nicotina;Nanopartículas magnéticas
The complex matrices require many steps of sample preparation until they are ready to be analyzed in chromatographic systems. In addition, the conventional materials used for solid phase extraction have shown poor selectivity and are unable to eliminate all the impurities required. Therefore, in this work was produced an unpublished material with high selectivity for a specific analyte, which aims to reduce the preparation time of the sample to be analyzed and also the interferences in the adsorption of the analyte. The material, called MRAMIP (Magnetic Restricted Access Molecularly Imprinted Polymer), combines the positive characteristics such as the selectivity of the molecular imprinting, the ease of handling of the sample due to the magnetic core and also the ability to eliminate macromolecules due to of the material coating with bovine serum albumin (BSA). The material was obtained in five stages: i) synthesis of the Fe3O4 nanoparticles, ii) functionalization of the nanoparticles with TEOS (tetraethylorthosilicate), iii) subsequent modification of the nanoparticle functionalized in the second stage with MPS (3- (trimethoxysilyl) propyl methacrylate), iv) synthesis of the magnetic molecularly imprinted polymer (MMIP) and v) polymer coating with BSA. In the first stage, about 170mg of Fe3O4 was produced, while in the TEOS and MPS functionalization stages, a final mass of 700 mg and 150 mg, respectively, was obtained. About 2.0g MMIP was produced by synthesis and the BSA coating step achieved approximately 100% recovery. Nicotine was the molecule used as the template. MRAMIP, MMIP, and MIP (molecularly imprinted polymer synthesized without the magnetic core) were submitted to protein exclusion tests, with exclusion rates of 100%, 78.6% and 71.8%, respectively. The materials were characterized by thermogravimetric analysis (TGA), by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), by transmission electron microscopy (TEM), excited photoelectron spectroscopy by X-rays (XPS), surface area and porosity analysis (BET) and zeta potential. Selectivity test, adsorption pH study and kinetic and adsorption isotherms studies were also conducted. The selectivity test showed that MRAMIP is more selective for nicotine when compared to MRANIP while the zeta potential analysis showed pI (isoelectric point) values of 4.63 for MMIP and 4.85 MRAMIP. These values suggest the MRAMIP coating compared to the MMIP. The pH 7.0 was the one that best adsorbed the nicotine while the models that best fit the kinetics and isotherm adsorptions were fractional order and Sips, respectively. These models admit that during the adsorption process, different models can be used to fit and explain the absorption process using the relation of the concentration of the adsorbate and the mass of adsorbent. The maximum adsorptive capacity was approximately 71, 78, 66 and 52 mg nicotine g-1 to MMIP, MNIP, MRAMIP and MRANIP, respectively. A study of magnetic field influence on adsorption and elution of nicotine was done, but the results were not significant.
MRAMIP;Molecular recognition;Magnetism;Nicotine;Magnetic nanoparticles
01
85
PORTUGUES
UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS
O trabalho não possui divulgação autorizada

Contexto

CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS
TOXICOLOGIA E ANÁLISE TOXICOLÓGICA
EMPREGO DE IMPRESSÃO MOLECULAR NA ANÁLISE DE FÁRMACOS E TOXICANTES EM AMOSTRAS AMBIENTAIS E BIOLÓGICAS

Banca Examinadora

EDUARDO COSTA DE FIGUEIREDO
DOCENTE - PERMANENTE
Sim
Nome Categoria
EDUARDO COSTA DE FIGUEIREDO Docente - PERMANENTE
LUCIANO SINDRA VIRTUOSO Participante Externo
RICARDO MATHIAS ORLANDO Participante Externo

Financiadores

Financiador - Programa Fomento Número de Meses
FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA DO ESTADO DE MINAS GERAIS - BOLSA DE MESTRADO E DOUTORADO 18

Vínculo

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Sim
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