As cerâmicas avançadas tem despertado bastante atenção da comunidade científica, em especial os óxidos metálicos semicondutores, devido seu amplo potencial de aplicação em fibras ópticas, sensores, pigmentos inorgânicos, supercondutores e capacitores. Em particular os tungstatos formados pelos metais de transição do bloco-d, como o níquel (Ni) e o cobalto (Co), são ótimos candidatos à pigmentos inorgânicos e eletrodos supercapacitores, devido sua elevada estabilidade térmica e alta capacidade de cargadescarga por vários ciclos. Portanto, a presente tese de doutorado tem como foco a síntese dos cristais de tungstato de níquel (NiWO4) e tungstato de cobalto (CoWO4) pelos métodos de coprecipitação (CP) e precursores poliméricos (PP), ambos tratados termicamente à 800 ºC na qual utilizamos sínteses mais econômicas e com menor gasto energético. As propriedades estruturais, eletrônicas, ópticas e morfológicas foram investigadas em detalhes por meio das técnicas de difração de raios–X (DRX), refinamento de Rietveld, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-EC), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), micro-Raman, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (IV-TF), espectroscopia na região do ultravioleta-visível (UV–Vis), análise colorimétrica e analisou-se as propriedades supercapacitivas para os cristais de CoWO4. Os resultados de DRX confirmaram que ambos os cristais sintetizados apresentam uma estrutura monoclínica do tipo wolframita e grupo espacial (P2/c). As imagens de MEV-EC e MET para o NiWO4 e CoWO4 mostraram que os cristais preparados pelo método PP apresentam uma morfologia conduzida por um processo de crescimento que é mais anisotrópico do que cristais preparados pelo método CP com formato quase esférico. Já nos espectros Raman foram identificados 18 modos vibracionais ativos (10Ag e 8Bg), para o CoWO4, enquanto os espectros de IV-TF exibiram 7 modos ativos (4Au e 3Bu) para ambos os cristais. Dados de refinamento Rietveld foi possível modelar e obter as células unitárias, os grupos de coordenação e os mapas de densidade eletrônica. Os cristais de NiWO4 e CoWO4 exibiram clusters octaédricos distorcidos de [NiO6]/[WO6] e [CoO6]/[WO6], respectivamente; com distribuição não homogênea de cargas eletrônicas entre os dois clusters. A espectroscopia de (UV–Vis) revelou valores de energia de banda proibida de 2,93 e 2,73 eV (cristais NiWO4) e 2,84 e 2,89 eV (cristais CoWO4) preparados pelos métodos CP e PP, respectivamente. Além disso, os dados colorimétricos mostraram que os cristais NiWO4 e CoWO4 obtidos podem ser usados como pigmentos inorgânicos de amarela e cor azul, respectivamente, com tonalidades bem específicas. Finalmente, a capacitância específica experimental medida para CoWO4 (CP e PP) como eletrodo cátodo resultaram em 192,5 F/g (CP) e 249,1 F/g (PP) com taxas de varredura de 40 mV/s e 5 mV/s e massa dos eletrodos de 0,4 mg e 0,8 mg em solução de Na2SO4 1 mol/L, respectivamente. Os parâmetros de Ragone apresentados, mostraram que CoWO4 consegue armazenar energia, preparados nas duas sínteses apresentadas. Estes resultados os indicam que os cristais CoWO4 são materiais promissores para uso em supercapacitores de acordo com a literatura apresentada.