Microcristais de tungstato de cálcio e estrôncio [(Ca1-xSrx)WO4] e de molibdato-tungstato de estrôncio [Sr(Mo1-xWx)O4] em função dos valores de x (x = 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1) foram sintetizados pelo método sonoquímico. Variações na estrutura, morfologia, propriedades ópticas e sonofotocatalíticas foram investigadas em função da substituição gradual de cátions Ca2+ por Sr2+, como os modificadores de rede, e de Mo6+ por W6+, como os formadores de rede. As caracterizações estruturais realizadas por difração de raios-X, refinamento pelo método Rietveld, espectroscopias micro-Raman e na região do infravermelho com transformada de Fourier comprovaram que todas as amostras obtidas eram monofásicas, cristalinas e ordenadas em uma estrutura tetragonal do tipo scheelita. As imagens de microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo revelaram morfologias semelhantes à flores e fusos para os microcristais de (Ca1-xSrx)WO4 em função dos valores de x (x = 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1). Já para os microcristais de Sr(Mo1-xWx)O4 em função dos valores de x (x = 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1), as formas se organizaram como do tipo octaédricas, halteres, mas também fusiformes. Os espectros de reflectância difusa na região do ultravioleta-visível indicaram um aumento nos valores de Egap diretamente proporcional às substituições dos cátions Ca2+ por Sr2+, entre 4,68 e 4,94 eV, bem como dos cátions Mo6+ por W6+, entre 4,27 e 5,01 eV, o que sugere um aumento, também diretamente proporcional, no grau de organização estrutural da rede cristalina com redução no número de níveis de energia intermediários entre a banda de valência e a banda de condução. Por fim, as propriedades catalíticas dos microcristais foram avaliadas aplicando-os na degradação do corante básico catiônico Rodamina B sob o efeito simultâneo das radiações UVC e ultrassônica, ou seja, sob sonofotocatálise (SFC). Os microcristais de CaWO4 e Sr(Mo0,25W0,75)O4 apresentaram o melhor desempenho sonofotocatalítico: aproximadamente, 96% e 98%, respectivamente, mostrando-se, portanto, promissores na SFC de corantes orgânicos.