Dentre as várias nanoestruturas unidimensionais baseadas em TiO2, nanotubos de titanato têm sido a mais estudada em virtude de sua morfologia e propriedades únicas, tais como cavidade oca, paredes em lamelas, alta porosidade, alta área de superfície, estabilidade química e excelente capacidade de troca iônica. Essa nanoestrutura pode ser obtida por várias rotas de síntese, no entanto, o método hidrotérmico alcalino tem se mostrado como a mais eficiente. Além disso, as propriedades estruturais e ópticas dos nanotubos de titanato podem ser aprimoradas através da reação de troca iônica com diversos íons metálicos bem como através do tratamento térmico a altas temperaturas. Diante do exposto, nesse trabalho foi proposta síntese de nanotubos de titanato através do método hidrotérmico alcalino assistido por micro ondas e posterior submissão à reação de troca iônica com diferentes íons terras raras e tratamento térmico (calcinação) em diferentes temperaturas. Na primeira parte do estudo avaliou-se o efeito da inserção dos íons La3+, Ce4+, Pr3+, Nd3+, Er3+ e Yb3+ e do tratamento térmico a diferentes temperaturas em atmosfera de ar, onde foi identificado o aprimoramento das propriedades fotoluminescentes das amostras após a reação de troca, bem como uma melhor estabilização da fase anatásio durante o tratamento térmico. Na segunda parte, nanotubos trocados com íons Er3+ passaram por caracterizações complementares e o efeito da atmosfera durante o tratamento térmico foi avaliado. Constatou-se que os nanotubos possuem, além de íons Er3+ no espaço interlamelar, nanopartículas de óxido de érbio em sua superfície. Além disso, o tratamento térmico em atmosfera inerte promoveu a manutenção das vacâncias de oxigênio geradas pela troca iônica e calcinação, implicando em aprimoramento das propriedades ópticas da amostra. Os nanotubos trocados com íons terras raras e tratados termicamente mostraram-se materiais promissores para aplicações em optoeletrônica e fotônica, tal como dispositivos fotoluminescentes, displays e lasers.